什么是半微量定氮蒸馏装置

半微量定氮蒸馏装置是一种用于测定样品中氮含量的化学实验设备,在食品、饲料、土壤等多个领域的成分分析中具有重要作用,以下是其详细介绍:

结构组成

  • 蒸汽发生部分
  • 蒸汽发生器:通常是一个带有加热装置的容器,如烧瓶,通过加热水产生水蒸气,为蒸馏过程提供动力。
  • 安全管:其作用是防止蒸馏过程中压力过高发生危险,当蒸馏装置内压力异常升高时,安全管中的液面会上升,起到泄压和警示作用。
  • 反应部分
  • 反应室:一般为梨形或球形的玻璃容器,样品与消化液、碱液在此混合反应,使样品中的氮转化为氨。反应室有侧管用于加入样品和试剂,顶部与蒸馏部分相连。
  • 小漏斗:用于向反应室内添加样品和试剂,且在添加完毕后可起到液封作用,防止氨气逸出。
  • 蒸馏部分
  • 冷凝管:通常采用蛇形或直形冷凝管,材质多为玻璃。其作用是将反应产生的氨气和水蒸气的混合气体冷却凝结成液体,使氨能够被吸收液完全吸收。
  • 蒸馏出口:连接冷凝管和接收装置,将冷凝后的液体引入接收瓶中。
  • 接收部分
  • 接收瓶:一般为锥形瓶,内装硼酸等吸收液,用于吸收蒸馏出的氨。在吸收过程中,氨与硼酸反应生成硼酸铵,以便后续用标准酸溶液进行滴定。

工作原理

基于凯氏定氮法的原理,样品在浓硫酸等消化剂的作用下,其中的有机氮被转化为无机铵盐。在碱性条件下,铵盐与碱反应生成氨气,通过加热产生的水蒸气将氨气蒸馏出来。蒸馏出的氨气进入冷凝管被冷却成液体,然后被接收瓶中的硼酸溶液吸收,最后用标准酸溶液滴定吸收液,根据酸的消耗量来计算样品中的氮含量,再通过特定的换算系数得出蛋白质等含氮物质的含量。与常量定氮蒸馏装置相比,半微量定氮蒸馏装置使用的样品量和试剂量相对较少,一般样品量在 0.1-1g 左右,试剂用量也相应减少,适用于样品量有限或对测定精度要求较高的情况。

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