聚焦离子束(FIB)技术的应用原理

聚焦离子束(FIB)技术是一种极为精细的样品制备与加工手段,它能够对金属、合金、陶瓷等多种材料进行加工,制备出尺寸极小的薄片。这些薄片的宽度通常在10~20微米,高度在10~15微米,厚度仅为100~150纳米。

它不仅可以对纳米材料的指定位置进行截面处理,以供扫描电子显微镜🔬(SEM)进行形貌分析,还能高效制备透射电子显微镜🔬(TEM)所需的指定位置样品,从而成为连接SEM与TEM的重要桥梁。

FIB的工作原理

FIB的基本工作原理是利用加速的重离子轰击目标材料,使原子从目标材料中溅射出来。在FIB的操作过程中,固体镓(Ga)被加热至熔点,液体镓通过表面张力流动至探针针尖,从而润湿钨针。

当在钨尖端施加强电场后,液态镓会形成直径约2-5纳米的尖端,尖端处的电场强度可高达10¹⁰伏每米。在如此高的电场下,液尖表面的金属离子会以场蒸发的形式逸出表面,从而产生镓离子束流。

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镓离子与目标材料接触时,会发生一系列复杂的相互作用。当镓离子与材料原子核碰撞时,会传递能量,导致原子移位或脱离表面,产生溅射现象,这是FIB刻蚀功能的基本原理。

此外,镓离子还可能通过级联碰撞释放动能并在材料内部静止,这一过程称为离子注入。同时,非弹性散射会产生二次电子、声子、等离子激元和X射线🩻。其中,二次电子在单束FIB仪器中被用于成像,可通过二次电子探测器(CDEM)收集。

FIB-SEM联用系统

将离子柱和电子柱组装在同一台仪器中,就形成了一种集FIB和SEM所有功能于一体的仪器,通常被称为聚焦离子束显微镜🔬或者双束电镜。这种联用系统的主要作用可以分为两大部分:

1. FIB的刻蚀和沉积功能

可用于材料微加工、TEM样品制备以及金属沉积等。通过精确控制离子束的能量和剂量,可以在材料表面进行高精度的刻蚀,形成所需的微纳结构。同时,利用离子束诱导沉积技术,还可以在材料表面沉积各种材料,实现微纳尺度的材料合成与改性。

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2. 微区成分形貌分析功能

兼容常规SEM的二次电子成像、背散射成像、电子背散射衍射(EBSD)、能量色散X射线🩻光谱(EDX)分析等。

FIB-TEM制样

透射电子显微镜🔬(TEM)样品需要非常薄,以便电子能够穿透材料形成衍射图像。FIB凭借其高效的溅射能力,常用于优化超TEM薄样品的制备。

FIB的应用

1.TEM样品制备优化

制备TEM样品是FIB的一个极具特色的重要应用。与传统TEM样品制备方法相比,FIB制样方法具有以下显著特点:定点、定向精度高,几乎不需要样品预处理,制样时间短,制样成功率高,对加工材料不敏感,可对同一块材料的不同区域进行特性分析。这些优点使得FIB在TEM样品制备领域具有不可替代的地位。

2.3D SEM成像

在研究矿物的生成反应过程时,不仅要识别相结构和化学成分,还需获取不同相的分布、形状和体积量等三维数据。利用FIB-SEM的逐层切片刻蚀和图像采集形成3D成像可以很好地实现这一目的。通过精确控制离子束的刻蚀深度和图像采集参数,可以获得矿物内部微观结构的三维图像,为矿物学研究提供了重要的技术支持。

应用案例展示

在实际应用中,FIB技术已经广泛应用于多个领域。例如,在电镀镀层分析中,FIB可以精确地切取镀层截面,通过SEM观察可以清晰地看到镀层的厚度、均匀性和微观结构。在『半导体』器件截面观察中,FIB能够快速制备出高质量的截面样品,为器件的结构和性能分析提供支持。此外,FIB还被用于PCB电路截面分析、电镀缺陷分析、锡球截面分析等,为电子材料和器件的研究与开发提供了重要的技术支持。

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