带你了解什么是透射电镜?

透射电镜的工作原理

透射电镜是基于电子束与超薄样品相互作用。它利用电子加速枪产生高能电子束,经过电磁透镜聚焦和准直后照射到超薄样品上。样品中不同区域的原子对电子的散射和吸收程度不同,导致透过样品后的电子束强度分布发生变化。这些变化的电子束投射到荧光屏或探测器上,形成具有不同明暗对比度的图像,反映出样品内部微观结构的差异。

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透射电镜的组成

1.电子光学系统

电子枪:用于发射电子。常见的电子枪有热发射电子枪和场发射电子枪。热发射电子枪依靠加热钨丝或六硼化镧等材料,使电子获得足够的热能而逸出表面;场发射电子枪则是在高电场作用下,使电子隧穿材料表面的势垒而发射出来。场发射电子枪具有亮度高、发射电流稳定等优点,能够提供更高质量的电子束。

电磁透镜系统:包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等。这些透镜通过电磁线圈产生磁场,对电子束进行聚焦和成像。

2.真空系统

为了保证电子束能够在无干扰的环境中传播,以及防止样品被氧化或污染,透射电镜需要一个高真空环境。真空系统一般由机械泵、扩散泵或涡轮分子泵等组成。

3.电源系统

提供电子枪的加速电压和电磁透镜的励磁电流,以及各种控制和调节电路所需的电源。电源的稳定性对于保证电子束的稳定性和成像质量至关重要。

4.样品室

是放置样品的区域,通常带有样品台。样品台可以进行多种运动,如旋转、倾斜和平移等操作,以便从不同角度和位置对样品进行观察。

5.成像记录系统

使用电荷耦合器件(CCD)相机📷️或互补金属氧化物『半导体』(CMOS)相机📷️等探测器来记录图像。这些探测器将电子信号转换为数字信号,然后在计算机上显示和存储图像,便于后续的图像分析和处理。

透射电镜的基本用途

1.晶体学领域

可用于研究晶体材料的微观结构,如晶体的原子排列、晶格缺陷(包括点缺陷、线缺陷和面缺陷)等。通过分析晶格条纹的间距和取向,可以确定材料的晶体相和晶体取向。金鉴具有专业的TEM设备,可用于无机材料微结构与微区组成的分析和研究,为客户提供高效的检测服务,如需进行专业的检测,可联系金鉴检测顾问188-1409-6302。

2.冶金领域

用于研究合金的微观组织,如合金中的相组成、相界面结构、析出相的形状和分布等。

3.纳米技术领域

对于纳米材料的制备和研究,透射电镜是不可或缺的工具。它可以观察纳米颗粒的粒径大小、形状、结晶性以及纳米结构的组装情况。例如,在碳纳米管的研究中,透射电镜可以观察碳纳米管的管径、管壁层数、缺陷情况等,从而为纳米材料的应用开发提供详细的结构信息。

具体操作步骤

1.制样

将粉末样分散至液体介质(水或无水乙醇)中,超声振荡10 - 30min,使其均匀分散。滴加样品:用玻璃毛细管吸取少量悬浮液,滴加到铜网上,等待溶剂挥发。在干燥时,可以采用红外灯进行照射干燥。

2.块状样品的制备

电解减薄法(适用于金属和合金):将块状样品切割成约0.3mm厚的薄片,用金刚砂纸机械研磨至约100μm厚。将薄片冲成直径3mm的圆片。将圆片放入电解减薄仪中,选择合适的电解液和参数,进行双喷减薄,直至中心穿孔。减薄完成后,迅速取出样品,用无水乙醇清洗,干燥备用。

3.离子减薄法(适用于陶瓷、『半导体』等)

将样品切割成薄片,用金刚砂纸研磨至约100μm厚。在圆片中央部位磨出一个凹坑,深度约50 - 70μm。将样品放入离子减薄仪中,根据材料特性选择合适的参数进行减薄,通常需要2 - 3天。减薄完成后,用丙酮清洗样品,干燥备用。金鉴实验室的技术人员在制样过程中,均以标准为依据。

4.生物样品的制备

生物样品需要先进行固定处理,常用2.5%戊二醛进行前固定。经过梯度脱水处理,通常使用乙醇或丙酮。将样品包埋在树脂中,常温或恒温聚合。使用超薄切片机将包埋好的样品切成超薄切片(厚度约50 - 100nm)。对切片进行染色,常用铀酸盐和铅酸盐。

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