氮吹仪吹干吹到什么样可以关

氮吹仪吹干吹到什么样可以关

氮吹仪吹干的终点判断需根据实验需求灵活掌握,通常分为以下几种情况,并附具体操作建议:

一、终点判断标准(从实操角度)

  1. 体积法(最常用)
  • 适用场景:HPLC/GC分析前处理
  • 操作要点:
  • 用移液枪定期抽查剩余体积(如每5分钟检查)
  • 当液面降至预设刻度(如0.5mL刻度线)立即停止
  • 推荐保留量:
  • 初始体积建议保留体积10mL100-200μL5mL50-100μL2mL20-50μL
  1. 目视法(快速判断)
  • 分级标准:
  • 图表代码
  • 下载
  • 液面状态
  • 明显弯月面
  • 液膜覆盖管底
  • 管壁出现结晶
  • 停止时机:
  • 农残检测:B阶段(保留液膜)
  • 完全干燥:D阶段(需立即复溶)
  1. 重量法(精准控制)
  • 操作流程:
  1. 记录空管重量W0
  2. 加样后记录W1
  3. 吹至ΔW=W1-W0≈目标物理论重量+5%时停止

二、不同溶剂的特殊处理

溶剂类型沸点(℃)关键控制点风险提示丙酮56温度≤45℃易暴沸甲醇65保留50μL吸附严重乙腈82氮气流速降低20%毒性大水100后期升温至70℃难挥发

三、自动化设备使用技巧

  1. 光学传感器校准:
  • 每月用标准溶液(如0.5mL亚甲基蓝溶液)校验
  • 液面检测偏差应≤±5μL
  1. 程序设置参数示例:
  2. python
  3. 复制
  4. 下载
  5. # 伪代码示例
  6. if 温度 > 50℃ and 剩余体积 < 0.1mL:
  7. 氮气流速降低50%
  8. elif 运行时间 > 30min:
  9. 触发报警

四、紧急情况处理

当出现以下情况应立即停止:

  1. 样品出现明显变色(如黄变)
  2. 管底出现不溶物析出
  3. 温度异常升高(超过设定值10℃)

五、最佳实践建议

  1. 建立标准化流程:
  • 固定氮气压力(建议0.07MPa)
  • 统一使用15mL锥形底离心管
  • 每次实验记录环境温湿度
  1. 验证方法:
  • 取3份平行样品,分别在保留100μL、50μL和完全干燥时停止
  • 比较目标物回收率(应≥85%)

注:实际工作中建议优先保留少量溶剂,95%以上的检测方法不需要完全吹干。特殊要求(如称重法)除外。

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