TEM 基础知识:电子枪

TEM 基础知识:电子枪

概述

TEM(透射电子显微镜🔬)使用高能电子束(100 keV - 1 MeV)对薄膜样品进行成像并获取其结构信息。电子显微镜🔬由电子枪(或电子源)和用于聚焦电子束的磁透镜组件组成。光圈用于选择成像模式和选择电子衍射工作中感兴趣的特征。样品被几乎平行的电子束照射,该电子束被样品散射。在晶体材料中,散射以一个或多个布拉格衍射光束的形式出现,这些光束用于形成透射衍射图案。这些衍射图案可用于识别样品中的未知相。通过观察直通的非衍射光束可以形成样品的明场图像。样品中引起散射的特征在明场图像中的对比度比那些很少或不引起散射的特征更暗。通过使用选区光圈,可以从明场图像中的特定区域(例如粒子或晶粒)生成电子衍射图。暗场图像由单束衍射光束形成,用于识别特定相中具有相同晶体取向的所有区域。TEM 的放大倍数可从约 100 倍到数十万倍不等。

当今透射电子显微镜🔬上主要采用三种类型的电子枪:

1.钨阴极

2. 六硼化镧(LaB 6)阴极

3. 场发射电子枪

以下简要介绍这三种电子枪。

1.钨阴极

钨阴极是一根直径约 100 毫米的细丝,弯曲成发夹状,尖端呈 V 形。电流通过尖端时,尖端会被加热到 2400°C 左右。在此温度下,预计电流密度约为 1.75 A/cm² 。电子的电位分布为 0 至 2 V。在 0 至 500 V 之间的偏置电压下,电子可以加速向阳极运动。在 1.75 A/cm² 的发射电流下,钨丝的寿命约为 50 小时。钨阴极的示意图如下所示(见图 1)。

图1.钨丝(自偏压)电子枪的示意图

2. 六硼化镧(LaB 6)阴极

随着对更高分辨率成像的需求不断增长,对更亮灯丝的需求也不断增长。实现此目标最直接的方法是找到一种功函数 Ew 较低的材料。功函数较低意味着在给定温度下有更多的电子,因此灯丝更亮,分辨率更高。六硼化镧(通常称为 LaB 6)是迄今为止为该应用开发的最佳材料。LaB 6灯丝的工作温度约为 2125°C,在相同条件下,其亮度大约是钨丝的五倍。LaB 6灯丝的价格往往比钨丝贵一个数量级。图 2 显示了LaB 6灯丝的示意图。

图2.LaB6阴极电子枪示意图

3. 场发射枪

另一种产生电子的方法是场发射枪。当阴极形成非常尖锐的尖端(通常为 100 nm或更小)且阴极相对于阳极处于负电位时,尖端处的局部场非常强(大于 107 V/cm),电子可以隧穿势垒并成为自由电子。虽然总电流低于钨或 LaB 6发射体,但电流密度在 103 到 106 A/cm 之间,使其比热电子发射源亮数百倍。此外,由于电子是由场产生的而不是热产生的,因此尖端保持在室温下。尖端通常由钨制成,蚀刻在 <111> 平面上以产生最低的功函数。由于即使在中等真空度(10 mPa)下,尖端也会快速形成原生氧化物,因此需要高真空系统(10 nPa)。为了保持尖端直径足够小,可以保持阴极温度(800-1000°C)或快速加热至约2000°F°C并持续几秒钟以吹掉材料。场发射尖端的示意图如图3所示。

图3.场发射的电子枪示意图

电子透镜

电子束利用电磁透镜聚焦。聚光透镜系统由一个或多个透镜组成,决定了入射到样品上的束流。探针形成透镜(通常称为物镜)决定了电子束的最终光斑尺寸。使用传统的电磁透镜,电子束通过透镜电磁场与运动电子的相互作用聚焦。扫描电子显微镜🔬镜筒的示意图如下所示(见图4)。图4中特意夸大了α角,以便更清晰地显示透镜对电子光学的影响。可以根据工作距离调整探针透镜以聚焦光束。

工作距离定义为物镜底部极靴与样品表面之间的距离,通常为 5 至 25 mm。在最终孔径透镜相同的情况下,随着工作距离的增加,样品上的光斑尺寸也会增大。光斑尺寸和束流电流之间存在第二个权衡。光斑尺寸直接通过最小化 di 来控制(参见图 4)。然而,最小化 di 会导致束流电流以 (aa/ai) ² 的比率下降。操作员必须谨慎决定分析是否需要最小化束斑尺寸或最大化束流电流。

图4.典型扫描电子显微镜🔬柱中的射线轨迹示意图

电子光柱中可能会出现多种像差,包括:球面像差、色差、衍射和像散。图5以示意图形式显示了前三种像差。球面像差是由透镜的不均匀性引起的。通过透镜时,远离光轴的电子比通过透镜中心附近的电子受到的拉力更大。为了减少这种影响,可以减小最终孔径,但这会导致束流降低。

色差是由于电子通过透镜时速度不同造成的。速度或能量较高的电子在磁透镜作用下弯曲得更厉害,导致图像暗淡或模糊。除了更昂贵的六硼化镧 (LaB 6)或场发射仪器外,没有其他技术可以解决这个问题。钨丝系统在离开阴极时通常有 2 eV 的扩散;六硼化镧系统有 1 eV 的扩散,而场发射系统有 0.2 到 0.5 eV 的扩散。衍射是由于电子的波动性和最终透镜的孔径大小而发生的。减少衍射问题的唯一方法是增加最终孔径大小。像散是由于磁透镜不具有完美的对称性造成的。加工误差会导致透镜系统略呈椭圆形,而不是完美的圆形,而铁芯绕组的不规则性会导致磁场变化。大多数仪器在最终透镜系统中都包含一个消像散器,以帮助补偿这种影响。消像散校正器通常有两个控制器,一个用于校正不对称的幅度,另一个用于校正主场不对称的方向。消像散校正器只能校正最终透镜的不对称性。它无法校正光圈脏污或灯丝错位造成的不对称性。

图5. 球面像差和色差以及镜头光圈的衍射示意图

图6显示了钨和LaB6系统中探针电流与光束直径的关系。这些值是在钨枪电流密度为4.1 A/cm²、LaB6枪电流密度为25 A/cm²时测得的。

图6.探测电流与电子束大小的关系。计算采用钨发夹状灯丝和LaB6电子枪,工作电压分别为15和30 kV

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