电子级磷酸生产工艺及设计

电子级磷酸是一种常用于电子工业的超高纯度试剂。在大屏幕液晶显示器和超大规模集成电路等微电子工业中，电子级磷酸被广泛使用，主要应用于芯片的湿法蚀刻和湿法清洗，包括基片涂胶前的清洗，光刻过程中的蚀刻、去胶以及硅片本身制作过程中的清洗和绝缘膜蚀刻、半导体膜蚀刻、导体膜蚀刻、有机材料蚀刻等。因金属离子或不溶性固体存在于微细电路之间可能会导电，使其电路板短路，若干金属离子或灰尘足以导致具有小线宽的大规模集成电路被报废，因此必须进行湿法清洗。

电子级磷酸在半导体产业中的应用极为广泛，其纯度和洁净度对芯片的成品率、电性能及可靠性有着至关重要的影响。随着半导体技术的不断进步，对电子级磷酸的纯度要求也越来越高，推动了相关制备工艺的持续改进和发展。

（1）芯片清洗

电子级磷酸是半导体制造过程中不可或缺的清洗剂，主要用于以下环节：

晶圆基片涂胶前的清洗：在光刻工艺之前，需要对晶圆表面进行彻底清洗，以去除表面的杂质和颗粒，确保后续工艺的顺利进行。

硅片制作过程中的清洗：在硅片加工过程中，电子级磷酸用于去除表面的金属离子、非金属离子和固体颗粒物，以提高芯片的成品率。

（2）蚀刻工艺

电子级磷酸在蚀刻工艺中发挥关键作用，具体应用包括：

氮化硅层蚀刻：磷酸常用于氮化硅层的蚀刻，其浓度通常为85%，在160-170℃的温度下进行。

铝导线蚀刻：在半导体制造中，铝常被用作导电材料。电子级磷酸与硝酸、醋酸混合形成的蚀刻液被广泛用于铝导线的蚀刻，以确保蚀刻速率的稳定。

绝缘膜、半导体膜和导体膜蚀刻：电子级磷酸可用于多种膜材料的蚀刻，包括绝缘膜、半导体膜和导体膜，以实现精确的图案转移。

（3）化学机械抛光（CMP）

在化学机械抛光过程中，电子级磷酸用于去除硅片表面的残留物和平滑表面，以确保芯片表面的平整度和清洁度。

（4）薄膜液晶显示器（TFT-LCD）

在TFT-LCD制造中，电子级磷酸用于蚀刻Mo/A1金属层，其蚀刻液通常由硝酸、磷酸和乙酸组成。这种蚀刻液能够快速且均匀地蚀刻金属层，确保显示器的高质量和高性能。

（5）其他应用

制备高纯磷酸盐：电子级磷酸还可用于制备高纯磷酸盐，这些化合物在半导体材料的制备过程中发挥重要作用。

去除光刻胶：在光刻过程中，电子级磷酸可用于去除残留的光刻胶，确保芯片表面的清洁。

磷酸的纯化是通过使用不同耦合技术的多阶段纯化方法制备的电子级磷酸的方法。目前国内主流的磷酸净化精制方法有：①冷却结晶法②熔融结晶法③电渗析法。

a、冷却结晶法

冷却结晶方法首先在用于通过热磷酸或湿法纯化磷酸的原料中添加品种。在结晶和重结晶的方法中，通过梯度冷却使磷酸作为半水合磷酸的晶体沉淀。电子级高纯度磷酸可以通过依次过滤，洗涤和熔化晶体来制备。此法的优点是操作条件温和，能有效控制晶体粒度的大小，成本低，对环境污染小。

b、熔融结晶法

因不同的物质有不同的凝固点，采用熔融结晶法可以达到纯化磷酸的目的，从而可以制得电子级磷酸。首先，将磷酸在21-28℃下通人结晶器内循环，晶体层缓慢生长至2～4cm。再以2-5℃/h的升温速度进行升温处理，使晶体慢慢融化，待融化晶层质量为原质量的10%～40%时停止，对剩余的晶层进行酸洗。在對所得洗涤液进行重结晶和干燥处理后，可以获得高纯度电子级磷酸。该方法主要在于结晶器的选择，目前国内有许多专家学者研究电子级高纯磷酸的结晶工艺，取得了一定的佳绩，该方法应用于工业比较切实际。

c、电渗析法

电渗析也是一种分离物质的方法。电渗析的原理是使用离子交换膜在外部电场的作用下选择性地渗透溶液中的离子，使得溶液中的阴离子和阳离子经历离子迁移，从而达到浓缩提纯的目的。电渗析使磷酸中的正离子和负离子单向移动到阳极电解液和阴极电解液中，从而纯化磷酸。最后，通过使用浓缩装置将纯化的磷酸浓缩至所需浓度，以制备电子级高纯度磷酸。通过该方法得到的w（H3PO4）=99.99%，通过电渗析制备电子级高纯度磷酸的能耗低。安全性较好，但对膜材料的选择是关键，电极材料，浓缩装置材质有较高的要求。

电子级磷酸被誉为“精细化工皇冠上的明珠”，是液晶显示器、半导体芯片清洗与蚀刻的关键原料。随着我国相关产业的快速发展，其需求量不断攀升，对杂质含量的要求也越来越高。当前，高纯磷酸的生产主要采用五氧化二磷水合法和过滤净化法，但存在能耗大、成本高、工艺复杂等问题。相比之下，熔融结晶法因能耗低、设备简单、污染小、产品纯度高等优点，已成为研发开发的热点方向。此外，高精度的检测表征也是电子级磷酸生产的关键一环，而我国目前还无法生产相应的检测设备，亟待加大研发攻关力度。

电子级磷酸的制备工艺与配套技术研发对于我国半导体与显示产业的高质量发展至关重要。未来，随着技术的不断突破与创新，电子级磷酸的生产有望实现更高的效率、更低的成本以及更严格的纯度控制，从而更好地满足我国日益增长的市场需求，助力我国在全球电子材料领域占据更重要的地位。

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