使用二甲苯可溶性测定仪需遵循标准化流程，确保溶解充分、分离彻底，最终得到准确的可溶性成分占比。具体步骤如下：
首先是样品准备。取待测样品（如橡胶、树脂等），用剪刀或研磨设备将其处理成均匀的细小颗粒或碎片，以增大与溶剂的接触面积。用分析天平精确称取一定质量的样品（通常为 1-2 克，精确至 0.0001 克），记录初始质量后，将样品放入洁净的回流烧瓶中。
接下来进行仪器与试剂准备。检查测定仪的回流装置是否完好，冷凝管是否通畅，确保连接处密封严密。向烧瓶中加入适量二甲苯溶剂（一般为 150-200 毫升，需过量以保证可溶性成分充分溶解），将烧瓶固定在加热模块上，连接好冷凝管，并通入冷却水（水流速度以能有效冷凝蒸汽为宜）。
然后启动溶解程序。打开仪器电源，设置加热温度（通常为 138-140℃，接近二甲苯沸点）和回流时间（根据样品类型调整，多数情况下为 2-4 小时）。启动加热后，观察溶剂是否平稳沸腾，避免暴沸导致样品飞溅或溶剂损失。在回流过程中，需保持冷凝管持续通水，确保挥发的二甲苯蒸汽能完全冷凝回流至烧瓶中。
回流结束后，关闭加热，待烧瓶冷却至室温。将烧瓶中的混合液通过已恒重的玻璃砂芯漏斗进行抽滤，使可溶性成分溶液与不溶性残渣分离。用热二甲苯分次洗涤残渣，确保残留的可溶性成分被充分冲洗到滤液中，洗涤次数一般为 3-4 次。
过滤完成后，将装有残渣的漏斗放入烘箱，在 105-110℃下烘干至恒重（两次称重差值不超过 0.0002 克）。取出冷却后，用分析天平称量残渣质量。
最后计算结果。根据样品初始质量与残渣质量的差值，计算可溶性成分的质量，再以可溶性成分质量占样品初始质量的百分比，得到该样品的二甲苯可溶性指标，公式为：二甲苯可溶性（%）=（样品初始质量 - 残渣质量）/ 样品初始质量 ×100%。
使用过程中需注意，二甲苯具有毒性和挥发性，全程需在通风橱内操作，操作人员需佩戴防护手套和护目镜；仪器使用后，需及时清理回流装置和过滤组件，避免残留样品污染后续测定。
