宏钜金属硅颗粒 99.9999%(本征区熔)生产工艺(全球硅基新材料龙头制造商宏柏新材扬帆起航)

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金属硅颗粒是『半导体』、光伏等行业的重要原材料,其中纯度达到99.9999%的本征区熔金属硅对生产工艺要求极高。以下从原料选择、工艺流程、设备要求等方面介绍高纯金属硅的生产过程。

1.原料筛选与预处理

高纯金属硅的生产需以冶金级工业硅为初始原料,其纯度通常为98%-99%。原料预处理包括以下步骤:

(1)物理分选:通过磁选、浮选等方式去除铁、铝等金属杂质及石英砂等非金属夹杂物。

(2)酸洗处理:采用盐酸、氢氟酸混合溶液浸泡,溶解表面氧化物及部分杂质,处理后硅料纯度可提升至99.9%以上。

(3)破碎筛分:将硅块破碎为5-20mm颗粒,确保后续化学反应均匀性。

2.化学提纯工艺

通过三阶段提纯将硅料纯度提升至99.999%以上:

(1)氯化反应:在流化床反应器中通入干燥氯气,生成沸点较低的硅氯化物(如SiCl4),通过分馏分离硼、磷等杂质氯化物。

(2)还原精制:将提纯后的硅氯化物用高纯氢气还原,沉积得到多晶硅棒,此阶段可去除大部分金属杂质。

(3)定向凝固:利用杂质在硅熔体中分凝系数差异,通过控制凝固速度使杂质富集在尾部并切除。

3.区熔提纯核心工艺

本征区熔法是获得99.9999%超高纯度的关键步骤:

(1)设备配置:采用高频感应加热区熔炉,炉体为高纯石英材质,真空系统维持10-3Pa以上真空度。

(2)熔区控制:形成2-3cm宽的移动熔区,熔融状态下杂质向熔区边缘扩散,通过20-30次反复熔炼实现深度提纯。

(3)气氛保护:通入超高纯氩气防止氧化,同时利用部分杂质与氩气的化学反应进一步除杂。

4.成品加工与检测

(1)颗粒制备:将区熔后的单晶硅棒通过惰性气体保护破碎系统加工为0.2-3mm颗粒。

(2)表面处理:采用电子级氢氟酸蒸汽蚀刻去除破碎时产生的表面缺陷层。

(3)纯度检测:

-质谱分析法测定金属杂质含量

-低温傅里叶变换红外光谱检测氧、碳含量

-电阻率测试验证本征特性(>1000Ω·cm)

5.生产环境控制要点

(1)洁净车间:颗粒加工区域需达到ISOClass4级洁净标准,空气粒子计数≤352颗/m³(≥0.5μm)。

(2)工具材质:所有接触物料的器具多元化使用高纯石英或PTFE材料。

(3)人员防护:操作人员需穿着无尘服并经过严格除尘程序。

该工艺生产的本征区熔金属硅颗粒具有极低的缺陷密度,适用于制造高压功率器件、辐射☢️探测器等对材料纯度要求严苛的领域。生产过程中需持续监控熔炼参数和杂质分布,确保每批次产品的稳定性。

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