GB/T 19466.3 是关于塑料差示扫描热量法(DSC)的第 3 部分,主要涉及熔融和结晶温度及热焓值的检测,以下是相关介绍:
原理
差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。在 DSC 测试中,试样在加热或冷却过程中发生的熔融、结晶等热转变会引起热量的吸收或释放,通过测量这种热量变化来确定试样的熔融和结晶温度以及热焓值。
仪器
DSC 仪:由加热系统、温度控制系统、差热放大系统、气氛控制系统等组成。仪器需定期进行校准,包括温度校准和热焓校准,以确保测量结果的准确性。
坩埚:一般采用铝坩埚,具有良好的导热性和化学稳定性。根据试样的性质和测试要求,也可选择其他材质的坩埚,如陶瓷坩埚等。
试样准备
取样:从被测材料中选取具有代表性的样品,样品应均匀、无杂质。对于塑料制品,可从制品的不同部位取样,以考察材料性能的均匀性。
样品处理:根据需要对样品进行适当的处理,如切割、粉碎等,以便于放入坩埚中。样品量一般在 5 - 10mg 左右,过多或过少都会影响测量结果的准确性。
测试步骤
仪器预热:开启 DSC 仪,按照仪器操作规程进行预热,使仪器达到稳定的工作状态。
坩埚放置:将空坩埚放在 DSC 仪的样品支架上,作为参比物。然后将装有试样的坩埚放在样品位置上,注意坩埚要放置平稳,以保证良好的热接触。
设置参数:根据试样的性质和测试要求,设置合适的升温或降温速率、温度范围等参数。一般升温速率为 10 - 20℃/min,温度范围应涵盖试样的熔融和结晶温度区间。
开始测试:启动 DSC 仪,开始记录试样在加热或冷却过程中的热流变化曲线。在测试过程中,要保持仪器周围环境的稳定,避免外界干扰。
数据处理:测试结束后,根据 DSC 曲线确定熔融和结晶温度。熔融温度通常取 DSC 曲线中熔融峰的峰值温度,结晶温度取结晶峰的峰值温度。热焓值可通过 DSC 曲线与基线所围成的面积进行计算,仪器软件一般会自动完成这一计算过程。
应用
材料研究:用于研究塑料、橡胶、纤维等高分子材料的结晶行为、熔融特性以及热稳定性等,为材料的合成、加工和改性提供理论依据。
质量控制:在材料生产过程中,通过检测熔融和结晶温度及热焓值,可以监控材料的质量,判断材料是否符合生产标准和要求。
产品设计:为材料在实际应用中的加工工艺制定和产品设计提供重要的参考数据,例如确定材料的成型温度、加工窗口等。