一、简介
吡啶红外光谱分析是表征材料表面酸性最常用的技术之一。吡啶分子由于其独特的电子结构和配位能力，能够与固体表面的酸性位点（包括Brønsted酸位和Lewis酸位）发生特异性相互作用，产生特征红外吸收峰。这种方法具有灵敏度高、信息丰富、操作简便等优点，在催化材料、吸附剂和功能材料研究中得到广泛应用。
二、原理
吡啶是一种杂环化合物，具有许多应用领域，包括有机合成和光谱学。吡啶的红外原理是基于物质对红外辐射☢️的吸收和散射。
红外光谱是一种用于研究物质结构和成分的分析技术。当红外辐射☢️通过物质时，会与物质的分子振动引起相互作用。不同的化学键和官能团会对红外辐射☢️的不同频率区域产生特定的吸收峰。
吡啶的红外光谱主要涉及两个频率区域：功能性基团区域（4000-1400 cm^-1）和指纹区域（1500-400 cm^-1）。
在功能性基团区域，吡啶的红外吸收峰通常出现在3000-3100 cm^-1（C-H拉伸振动）、1630-1670 cm^-1（C=C伸缩振动）和1400-1500 cm^-1（C=N伸缩振动）范围。
在指纹区域，吡啶的红外谱图通常显示出很多特征性的振动带，其中包括由C-C、C-N和C-H键产生的弯曲和摇摆振动。这些振动带的位置和强度可以提供有关吡啶分子中各种键和官能团的信息。
吡啶的红外光谱分析可以用于确定吡啶的存在、检测吡啶的官能团、检验吡啶和其他化合物之间的相互作用等。它是一种非破坏性的分析技术，对于研究吡啶及相关化合物的结构和性质非常有用。
三、吡啶分子的振动模式与红外特征
3.1 自由吡啶分子的振动光谱
自由吡啶分子属于C2v点群，具有27种基本振动模式。其中红外活性较强的特征振动包括：
- 环呼吸振动（ν1）：约991 cm⁻¹
- C-H面内弯曲振动（ν12）：约1217 cm⁻¹
- C-H面外弯曲振动（ν18）：约750 cm⁻¹
- C=C/C=N伸缩振动（ν19a）：约1580 cm⁻¹
- C=C/C=N伸缩振动（ν19b）：约1439 cm⁻¹
3.2 吸附态吡啶的特征振动
当吡啶吸附于固体表面时，其振动频率会发生明显位移，这些位移与吸附位点的性质密切相关：
Brønsted酸位吸附吡啶（PyH⁺）
- 1540 cm⁻¹附近的特征峰（ν19b模式）
- 1630-1640 cm⁻¹的N-H弯曲振动
- 约1485-1490 cm⁻¹的ν19a振动
Lewis酸位配位吡啶
- 1445-1460 cm⁻¹的特征峰（ν19b模式）
- 约1485 cm⁻¹的ν19a振动
- 1600-1635 cm⁻¹的ν8a振动
物理吸附吡啶
- 1435-1440 cm⁻¹的特征峰
- 1580-1590 cm⁻¹的振动峰
四、送样要求
- 样品量需要100mg以上。
- 碳材料、纯黑色(内外都是黑色，而如同SiO2负载后的样品，虽然是黑色的，因为SiO2是白色的，这种样品是外黑内白，可以正常测试)的样品测试结果可能不是很理想，如果是多个样品，建议与项目经理沟通先测试一个，看结果而定。
- 常规测试：抽真空，测试取点不超出3个温度点，最高取点温度不超出350℃；背景测1个温度点，红外扫描次数为32次，分辨率4cm-1。
结果展示
1. 测试结果是文件夹和excel表格。
文件夹中是对应红外谱图原始数据导出的excel数据，excel命名为温度；
酸量的excel里是根据谱图峰面积归一化计算出来的相对酸量值，计算公式中1.88和1.3都是仪器的校正因子。
2. 使用吡啶作为探针分子的各种沸石材料的FTIR光谱
常见问题
1.预处理温度会影响B酸和L酸比例吗？
不会，预处理只是除水，不同处理温度，结果几乎一样。
2.如何定量计算B酸和L酸的酸量？
C=K(L或B) * I(L或B)* R * R / W/4*1000，（单位umol/g）；其中，K(L或B)为L酸或B酸的吸收系数，分别为1.42和1.88；I(L或B)为L酸或B酸的峰面积，R为压片直径，W为压片重量（单位mg），R（压片直径）为1.3 cm。
3.吡啶红外测试酸量，准确吗？
吡啶红外测试酸量属于半定量测试，还要辅助TPD数据来定量。
4.吡啶红外除了可以说明L酸、B酸的相对含量以外，还能说明什么问题？
吡啶红外可以表征B酸、L酸以及相对含量，但无法准确定量，仅做参考；NH3-TPD可以表征强、弱酸及强、弱酸含量，能准确定量。
5.B酸和L酸峰面积是积分吗？若是，积哪一段波长的？
B酸和L酸有标准峰位，B酸是1540，L酸是1450；计算峰面积的范围跟基线平齐。
