科研干货:紫外-可见光谱(UV-VISNIR)—图文版(130页)(紫外的使用流程和注意事项)

紫外可见光谱是利用物质对光的选择性吸收、透射或反射的特性,从而测定、分析、推断物质的组成、含量及结构。

  1. 定性分析:判断共轭关系及某些官能团。比如在(200~400)nm之间无吸收峰,说明该未知物无共轭关系,且不会是醛、酮,很可能是一个饱和化合物。
  2. 定量分析:用于测定物质的浓度或含量;
  3. 异构体的判断。例如:乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构体。酮式没有共轭双键,在204nm处有弱吸收;烯醇式有共轭双键,在245nm处有强吸收。故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否。
  4. 纯度检查。例如,如果一化合物在紫外区没有吸收峰,而其中的杂质有较强的吸收,就可方便检出该化全物中的痕量杂质

样品要求

  1. 液体、透明薄膜选吸收或透过;粉末、块体、不透明薄膜选吸收或反射。
  2. 粉末样品一般需要100mg以上,块状或薄膜样品要求尺寸>=1*1cm,测试范围200-2500nm。
  3. 液体样品(即配好需要浓度的溶液)样品量5ml或以上(润洗池子+测样3ml)吸光度范围达3Abs,浓度范围一般是:10ppb- 1000ppm,测试范围200-3300nm。非水溶剂请提供空白溶剂,测试时扣除背景使用!

结果展示

1. 结果提供txt或csv等文本数据。txt格式文件可以用记事本软件打开,csv直接用excle打开,origin软件作图;spc是原始光谱格式,需要用紫外软件打开。

2. 吸光度数据:

DOI:10.1002/anie.202308513

3. 透射率数据:

DOI:10.1021/am200841n

4. 反射率数据

DOI:10.1021/acs.cgd.9b00365;DOI:10.1021/jacs.6b09880

常见问题

1. 吸光度是什么?可以大于1吗?吸光度与透过率关系?

吸光度A的定义是透射率T的负对数:A=-lgT。当透射率小于10%时,很明显,吸光度是可以大于1的。 吸光度(absorbance):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数(即lg(Iin/Iout))(百科资料定义)。 https://baike.sogou.com/v64327006.htm?ch=ww.xqy.xgbk 一般很容易误解为:吸收光的强度与入射光的强度的比值。

2. 在可见到紫外、近红外到可见的波段内信号的跳跃?

分别对应光源切换(光源强度的差异) 和检测器切换(信号水平的差异)的情况;300多的地方波动,是换灯所致,可见换到紫外; 800多的地方波动,是换检测器所致,近红外到可见;具体波动的波长位置因仪器不同而略有差异;实际的波动情况也和样品相关。

3. 如何计算『半导体』禁带宽度?

吸光度和漫反射的数据均可用来计算禁带宽度;具体方法见页面下方相关资料。

4. 如何计算吸收率?

吸收率其实是个不太严谨的概念,可理解为1-R%-T%的结果。

但是实际应用中,吸收率的换算并不准确。因为无论是R%还是T%,本身测的都是相对的数值,且透过的测试和反射的测试,光打在样品的区域未必是一致的,导致1- R%-T%结果的误差,甚至出现负值。一般测试中,我们也不建议去算吸收率。严格意义讲,吸收率主要体现在特殊的薄膜材料,均质的,光学玻璃等。

液体样品需要吸收率的数据,如果要用1-R%-T%去计算,确保样品比较稀,散射比较小或者可以忽略,这样R%就可以忽略;可预约透过率测试,得到透过率T%,再去1-T%。

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