在快速制备液相系统的日常使用中,溶剂过滤器能够有效拦截流动相中的杂质,从而保护泵、色谱柱等关键部件。一旦发生堵塞,不仅会影响分离效果,甚至损坏仪器。因此,掌握如何预防及处理溶剂过滤器堵塞的方法,是每位使用快速制备液相色谱系统的科研人员和技术人员必须具备的基本技能。
一、溶剂过滤器堵塞的常见原因
1.溶剂污染
使用未过滤的溶剂(如含有颗粒、微生物或沉淀的缓冲盐溶液);
溶剂储存不当(开封后,长时间接触空气,容易吸附灰尘等杂质,滋生细菌);
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2、滋生藻类
储液瓶如果长时间暴露在光照条件下,含有水相的流动相,pH值4-8范围内,极易生长藻类。若有缓冲溶剂(如磷酸盐、醋酸盐)也会加速藻类生长。
在明确了导致溶剂容易发生堵塞的原因之后,我们应当规范使用溶剂,并掌握相应的预防措施。
二、预防溶剂过滤器堵塞
1.预处理
✅使用新制备好的溶剂(过滤推荐0.45 μm或0.22 μm有机/水系滤膜)。
✅尽量不要使用长期搁置的流动相,若确需使用,务必再次过滤。
✅建议每两天更换一次溶剂,若更换溶剂不太现实,也应当按照相同的时间间隔对溶剂进行重新过滤(尤其是在使用水相或缓冲盐溶液作为流动相时)。
2、环境控制
✅避免将储液瓶暴露在直射的阳光下(高温/高湿环境,溶剂会挥发或吸潮)。
✅溶剂瓶加盖,防止灰尘和微生物污染。
✅对于含水的流动相,建议采用棕色的储液瓶。
2、添加有机溶剂或酸
如果实验条件允许,可适当在含水的流动相中添加一定百分比的有机溶剂(如甲醇、乙腈等)或酸(如甲酸、乙酸等)。有机溶剂能够改变水相的性质,抑制微生物的生长;而适量的酸能够调节水相的pH值,从而减少因微生物和藻类滋生导致的过滤器堵塞问题。
三、堵塞后的处理方法
1、排查堵塞位置
断开过滤器下游管路,观察压力是否下降:
若压力仍高 → 泵或进样阀可能堵塞;若压力恢复正常 → 过滤器堵塞。
2、清洗过滤器
待系统完全静置后,将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中平稳取出,避免因操作不当导致组件损坏或溶剂残留渗漏。准备一个干净烧杯,倒入足量异丙醇(液面需完全浸没过滤器),将过滤器轻轻放入烧杯中。随后将烧杯置于超声波清洗仪内,清洗15分钟左右,然后用超纯水反复冲洗过滤器至少3次,确保残留的异丙醇及杂质被彻底去除。
1、系统恢复
重新安装后,用低流速(20 mL/min )平衡系统;监测压力稳定性,确保无二次堵塞。
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