氮化硅在极端工况下的不可替代性
在航空发动机燃烧室、核能装置热防护等极端工况中，材料需耐受1200℃以上高温、强腐蚀介质与交变载荷的协同作用。氮化硅陶瓷凭借其高温力学稳定性、优异抗氧化性及低膨胀系数，成为金属材料无法替代的关键结构材料。然而，传统等静压成型与机加工难以实现复杂内腔、晶格等异形结构的高效制造，增材制造技术的发展为突破这一瓶颈提供了可能。其中，基于材料熔融沉积原理的粉末挤出打印技术（PEP），因设备成本低、成型尺寸灵活等优势，成为氮化硅陶瓷近净成形的主流技术路径之一。
PEP制备氮化硅的工艺解析
PEP工艺采用“颗粒喂料制备-挤出打印-脱脂烧结”的工艺过程，其螺杆挤出系统的精准调控是决定构件结构的核心。颗粒喂料制备阶段，蜡基粘结剂的配比设计直接影响Si₃N₄粉末的分散均匀性。该工艺采用复合蜡基粘结剂，对 Si₃N₄粉末的包覆率可达92%，显著优于单一蜡基体系（包覆率＜75%）。喂料熔体流动速率（MFR）稳定在60mm/s(1.0mm喷嘴)，既保证螺杆输送时的连续性，又避免挤出时的过度变形。通过调节蜡基粘结剂的分子量分布，可将喂料中粉末团聚体尺寸控制在5μm以下，为后续致密化奠定基础。
▲UPGM-Si3N4 3D打印材料 ©升华三维
挤出动力学研究揭示了螺杆挤出速率与坯体孔隙率的内在关联。当挤出速率从10mm/s增至100mm/s 时，坯体孔隙率先降低后升高。这是由于低速挤出时，熔体在喷嘴内停留时间过长导致局部过热，引发粘结剂过度软化产生气泡；高速挤出则因剪切力不足，挤出熔体无法充分填充规划路径形成孔隙。建立的关联模型显示，挤出速率与孔隙率符合二次函数关系，据此可通过预设速率参数实现孔隙率的精准调控。
▲氮化硅涡轮叶片样品打印参数 ©升华三维
脱脂烧结过程的关键在于晶界相调控与相变协同。采用三段式脱脂工艺，可将脱脂速率控制在0.8wt%/h以下，避免复合粘结剂急剧挥发产生的开裂。烧结阶段在1750℃氮气气氛下，通过添加复合助剂，可诱导形成低黏度晶界相，促进β-Si₃N₄晶粒定向生长。经过PEP工艺制备的氮化硅陶瓷构件，性能十分出色，能在高温极端环境下稳定工作。
▲氮化硅样品烧结性能参数 ©升华三维
此外，在多孔氮化硅陶瓷件的调控方面，能根据需要调整孔径大小、规律分布等，可实现50μm孔径晶格结构的精准设计，其Weibull模数较传统泡沫陶瓷有显著增强，且稳定性远超传统工艺制造的产品，在热交换等领域大有用武之地。
PEP制备氮化硅的应用前景和挑战
PEP技术为高性能氮化硅陶瓷制造带来了革命性思路。它打破了传统工艺的桎梏，赋予『工程师』前所未有的设计自由度，使制造高度复杂、性能卓越的极端应用部件成为现实。但PEP技术在开发氮化硅陶瓷应用时，仍面临一些挑战：大尺寸构件（＞500mm）因层层堆积产生的内应力梯度，在脱脂烧结后易出现翘曲变形，需开发基于热力耦合模拟的预变形补偿技术；纳米复合增强方面，碳纳米管（CNTs）在陶瓷基体中易发生团聚，导致界面结合不良，需通过等离子体改性实现纳米相的分子级分散。未来需结合原位表征与智能算法，推动氮化硅陶瓷增材制造从实验室研究迈向工程化应用。
