近日,丰田中央研发实验室发布了题为《用于提升碳化硅晶体厚度的PVT长晶设备置改造》论文。该团队在文中表示,他们生长出了厚度约为70mm的6英寸SiC晶体,标称良率达到80.9%。
图1a:SiC晶体厚度;图1b:SiC粉料
丰田中央研发实验室认为,降低碳化硅衬底需要更高的可用晶体厚度和材料生长良率,目前尽管PVT技术已成熟,但可商用的SiC晶体厚度仅为20-30mm,在过去二十年中几乎未有提升,导致成本居高不下。SiC晶体厚度无法提高的主要原因除了生长速率较低外,还包括SiC粉料的利用率也很低(<50%)。
为了解决上述问题,该团队选择从长晶炉设备的改造入手。目前来看,PVT长晶炉主要有2条技术路线:感应式和电阻式:
- 单线圈的射频感应式SiC长晶炉在大规模生产中具有吸引力,其优势包括:设备简单性(低投资初始成本)、加热效率高,同时维护最小化(由于无需电阻加热)。
- 电阻式长晶炉可通过加热器几何形状和多区域控制来实现精确的温度场调控,但该系统复杂度和设备成本更高,且加热器易发生降解(石墨升华和等离子体放电侵蚀),导致运行成本增加。
丰田中央研发实验室认为,感应炉的典型缺点是会产生热-电失控现象,即在粉料石墨坩埚的侧壁形成热点,进而在粉料区产生陡峭的非预期温度梯度(图1左)。这些梯度会在石墨坩埚的底部或粉料区的顶部形成粗大的多晶(图 1右),最终降低粉料的利用率,使得SiC晶体厚度无法提高。
很显然,如果能够抑制由热点引发的粉料区非预期温度梯度,那么就可以继续保留感应炉的实用优势。
为提高SiC粉料的利用率、SiC晶体厚度和生长速率,丰田中央研发实验室探索通过石墨件来实现粉料区温度均匀化,并且不需要改动长晶炉主体结构,也不使用昂贵组件。
为了实现上述目标,该团队对石墨坩埚和隔热层进行重新设计,主要引入了两个关键构想:
- 首先,他们采用热均衡绝缘层(TEI),替代了部分的传统隔热层(由模压石墨毡制成,室温导热系数约0.15 W/m·K)。
根据该文献,TEI是由多层膨胀石墨片(例如GRAFOIL®、PERMA-FOIL®)构成,这些材料具有更好的面内导热性(室温下约200 W/m·K)和适中的厚度方向导热性(约5 W/m·K),从而既能隔热又能实现横向热扩散。
- 其次,他们在石墨坩埚的底部插入一个简单的圆柱形石墨垫圈,这个新增的封闭间隙的内部辐射☢️换热可以平整侧壁的温度分布。
此外,我们发现,丰田PVT长晶炉的籽晶区石墨厚度也小于粉料区,这样使得籽晶区的温度更低,有助于降低晶体缺陷。
图e:石墨坩埚底部增加了空隙;图f:分料区底部和侧壁采用了新的TEI石墨保温层
完成SiC长晶炉的简单改造后,丰田团队就进行了碳化硅晶体生长试验。实验中采用3.5°偏角的6英寸4H-SiC(0001)籽晶,籽晶固定在顶部石墨盖上。石墨坩埚中装入碳化硅源粉(3.5千克或4.8千克)。
根据丰田团队的介绍,结合其他优化参数(优化底部间距、源粉重量约4.8千克、采用气体泄漏抑制装置、坩埚小幅调整、延长生长时长),生长出6英寸、厚度约为70毫米(≈69.9 毫米)的碳化硅晶锭,其名义良率和实际产率分别为80.9%和87.0%,而且SiC源粉的消耗率为90.8%,源气回收率为95.9%,气体泄漏率仅为4.1%。
丰田团队表示,尽管他们的生长时间大幅延长了,但平均生长速率仍保持在较高水平(0.416 毫米/小时)。而这一成果的达成仅通过采用简单、低成本的感应式PVT炉,以及粉料区温度均匀化(采用热均衡隔热层(TEI)和底部间距设计)实现。
此外,丰田的论文还提到了热场材料的设计细节:
- 石墨坩埚采用各向同性石墨件,外径的测量尺寸为⌀190mm× 320 mm(高)。
- TEI保温层的制备是将膨胀石墨片(厚度为0.5mm或1.0mm)进行切割、堆叠,使用碳胶粘结,然后在惰性气体环境中以~1070 K的温度进行焙烧。
其中,圆柱形TEI保温层的尺寸为⌀210mm(外径)× ⌀190mm(内径)× 220 mm(高);底板TEI保温层尺寸为⌀190mm,厚度为10mm。
- 底部间距采用的圆柱形石墨垫片尺寸为⌀190mm(外径)× ⌀160mm(内径)× 37mm(高)。
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